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利用SYJ-150低速金刚石切割机、UNIPOL-300小型精密研磨抛光机制备透射电镜薄膜样品


利用SYJ-150低速金刚石切割机、UNIPOL-300小型精密研磨抛光机制备透射电镜薄膜样品,可以使电镜样品的制作变得简单容易。


透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的。

电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好).
透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面介绍薄膜样品的制备:
绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤:
a、将样品用SYJ-150低速金刚石切割机切成薄片,厚度100~300微米,一般对韧性材料(如金属),用SYJ-150锯将样品用碳化硅锯片或者刚玉锯片切割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,Sic,MgO)可以将其用SYJ-150金刚石锯将其切割成200-300微米厚的薄片。
b、用沈阳科晶设备制造有限公司生产的园(环)片取样机,截取φ3mm的圆片。

c、预减薄  使用沈阳科晶设备制造有限公司生产的UNIPOL-300小型精密研磨抛光机,可将薄圆片磨至20-30μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm,使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.
d、终减薄  对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.
对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故*好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.

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